РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ПРОБОПОДГОТОВКИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ДЛЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛИДИНОФЕНОНА
Аннотация
На данный момент актуальным вопросом судебно-химической экспертизы является разработка методик пробоподготовки, обеспечивающих высокий уровень селективности и доказательность результатов исследования методом хромато-масс-спектрометрического анализа (ГХ-МС) с квадрупольным детектором. Цель исследования – разработка методики пробоподготовки биологических жидкостей методом твердофазной экстракции с применением модельного соединения фенилпирацетама и определение ее метрологических характеристик. Материалы и методы. Объектами исследования были модельные образцы биологических жидкостей (крови и мочи) с содержанием лекарственного вещества фенилпирацетама 20.0-6000.0 нг/мл. Разработку методики твердофазной экстракции осуществляли путем модификации методики разделения на сорбентах смешанного типа, применяемой в рутинной практике для скринингового исследования на наркотические средства и психотропные вещества, в том числе на производные пирролидинофенона. В качестве элюента для десорбции фенилпирацетама с молекулярно импринтированного сорбента использовали спирт изопропиловый. Результаты. Сравнение величин средней степени извлечения фенилпирацетама (для диапазона концентраций 20.0-6000.0 нг/мл) из водных растворов, образцов крови и мочи показывает, что степень извлечения из модельных образцов крови на 6% ниже по сравнению со степенью извлечения из водных растворов, и на 4% ниже – по сравнению с образцами мочи. Относительные погрешности определения степени извлечения из образцов крови, используемые для оценки правильности методики пробоподготовки, для всех уровней концентраций фенилпирацетама не превышали значения ±12%. Для верхнего уровня концентрации (1500.0 нг/мл) погрешность составляет ±11.5%. Минимальное значение наблюдалось на среднем уровне концентрации 500.0 нг/мл и составило ±5.3%. Относительные погрешности определения степени извлечения из образцов мочи для всех уровней концентраций не превышали значения ±6%. Для верхнего уровня концентрации (1500.0 нг/мл) погрешность составляет около ±4%. Сходимость результатов определения степени извлечения фенилпирацетама из модельных образцов крови на нижнем уровне концентраций была 16.1%, на верхнем уровне концентраций – 6.1%. Для образцов мочи сходимость результатов определений степени извлечения фенилпирацетама на нижнем уровне концентраций была 12.6%, на верхнем уровне концентраций – около 5%.
Литература
2. Al-Saffar, Y. Multicomponent LC-MS/MS screening method for detection of new psychoactive drugs, legal highs, in urine-experience from the Swedish population / Y. Al-Saffar, N. Stephanson, O. Beck // Journal of Chromatography B. – 2013. – V. 930.
– №. 1. – P. 112-120.
3. Saito, T. SPME–GC–MS analysis of αpyrrolidinovaleorophenone in blood in a fatal poisoning case / T. Saito [et al.] // Forensic toxicology. – 2013. – V. 31. – №. 2. – P. 328-332.
4. Мелентьев, А.Б. Дизайнерские наркотики. Метаболизм и подходы к анализу в биологических средах / А.Б. Мелентьев, С.С. Катаев, О.Н. Дворская. – М.: Издательство "Перо", 2016. – 326 с. [Melent'ev, A.B. Dizajnerskie narkotiki. Metabolizm i podhody k analizu v biologicheskih sredah / A.B. Melent'ev, S.S. Kataev, O.N. Dvorskaja. – M.:
Izdatel'stvo "Pero", 2016. – 326 s. (In Russ.)].
5. Дворская, О.Н. Опыт применения твердофазной экстракции в скрининге лекарственных и наркотических веществ в крови методом газовой хроматографии с массспектрометрическим детектированием / О.Н. Дворская, И.П. Крохин, С.С. Катаев // Хим.-фарм. журнал. – 2017. – Т.51, №3. – С. 36-40. [Dvorskaja, O.N. Opyt primenenija tverdofaznoj jekstrakcii v skrininge lekarstvennyh i narkoticheskih veshhestv v krovi metodom gazovoj hromatografii s massspektrometricheskim detektirovaniem / O.N. Dvorskaja, I.P. Krohin, S.S. Kataev // Him.-farm. zhurnal. – 2017. – T.51, №3. – S. 36-40. (In Russ.)].
CC BY-ND
Эта лицензия позволяет свободно распространять произведение, как на коммерческой, так некоммерческой основе, при этом работа должна оставаться неизменной и обязательно должно указываться авторство.
